Menu
Вашият надежден партньор за аналитично оборудване и консумативи
MenuКакво са анионни полярни пестициди?
Наличието на анионни полярни пестициди в повърхностните и питейните води, храните и напитките се превърна в основен въпрос през последните години. Глифосатът, например, е един от най-широко използваните пестициди в света - използван като сушилен агент за посевите и като хербицид за унищожаване на плевелите. Съществуват опасения за потенциалните неблагоприятни последици за човешкото здраве. Настоящите регулации на ЕС установяват максимални нива на остатъчни вещества (MRLs) на глифосат от 0.1 mg/kg в праз. При пробите от пшенично брашно обикновено се прилагат по-високи MRLs,например в Япония и Китай са 5 mg/kg. Метаболитите на глифосат, като АМРА /Aminomethylphosphonic acid/, N-ацетил глифосат и N-ацетил АМРА, които не са регулирани в действащото законодателство, могат да станат част от бъдещите изменения, тъй като регулаторният орган търси всички възможни метаболити на глифосат за пълна оценка на риска.
Освен глифосат, перхлоратът и хлоратът също са идентифицирани като дискусионни вещества, които се появяват главно като замърсявания или странични продукти на торове и дезинфектанти в питейна вода. Те са силно разтворими и устойчиви в природата и следователно се намират и в подземните води и питейната вода. В резултат на това е трудно да се отглеждат или приготвят плодове и зеленчуци, които не са замърсени от тези съединения. Така че е очевидна необходимостта от засилване на контрола на тези съединения в храните.
Какво представлява йонната хроматография, свързана с масспектрометрия?
Тройно-квадруполна масспектрометрия, свързана с течна хроматография, се използва все повече и повече за определяне на пестициди и остатъци от ветеринарни лекарствени препарати в хранителни матрици. Обаче, когато става въпрос за анализ на изключително полярните съединения, все още има пречки за тяхното определяне чрез LC-MS, тъй като тяхната полярност не позволява директен анализ чрез обратно фазова HPLC. Затова са необходими алтернативни методи и работни процеси за успешен анализ и количествено определяне на полярните пестициди в ниски концентрации. Свързването на йонна хроматография с електроспрей масспектрометрия открива нови начини за определяне на тези съединения в хранителната матрица.
Има много предимства при използването на йонна хроматография, свързана с масспектрометрия. Основно предимство е, че можем да анализираме полярните съединения, като глифосат, директно. Също така, можем да извършим анализ на множество остатъчни съединения от една екстракция без дериватизиране. Дори ако времето за анализ е по-дълго от това при UHPLC-MS, цялостната ефективност на анализа се подобрява за мултикомпонентния анализ. Сега по-новите IC системи са проектирани да се справят с по-високо налягане и са подходящи за колона с по-малък размер на частиците, което може да намали времето за анализ. Други предимства на IC са доброто задържане на йонни пестициди поради по-високите капацитети на колоната и възпроизводимото градиентно елуиране с използването на електролитно елуентно генериране на мобилната фаза in situ. За анализ на анионни пестициди, елуентът КОН се генерира от EGC 500 KOH, а супресорът, който електролизира мобилната фаза КОН до вода на изхода на колоната и преди детектора, е от решаващо значение за осигуряване на свързването към масспектрометър.
Има много предимства в използването на тройно-квадруполната масспектрометрична система Thermo Fisher Scientific Altis, включващи висока чувствителност, селективност, точност и прецизност в режим на отрицателни йони, както е показано в приложение за Определяне на полярни пестициди в грозде с помощта на компактна йон хроматографска система свързана с тандемна масспектрометрична система. Два или повече прекурсорни / продуктови SRM прехода на йони се наблюдават в метода за всяко целево съединение за да се постигне идентифициране, в съответствие с насоките SANTE 11813/2017.
Разработване на работен поток „от проба към резултат“
Този основен метод е доразвит, валидиран и „пакетиран“ в работен процес.
Работният процес за определяне на полярните пестициди, с използване на IC-MS / MS, съдържа всичко необходимо за бързото прилагане на метода в лабораторията - от подготовката на пробата до крайния резултат. Работният процес се основава на модифициран общ метод на QuPPe*, който е приложим за екстрахиране на широк спектър от проби. Системата IC-MS/MS разполага с цялостни методи за събиране на данни, качествена и количествена обработка на 16 анионни полярни пестицида в един анализ и е лесна за прилагане в лабораторията. Системата Integrion HPIC предлага повишена устойчивост, а тройно-квадруполната масспектрометрична система TSQ Altis осигурява най-добрата в класа си чувствителност и скорост, както и устойчивостта и надеждността, необходими за бързо и точно количествено определяне на аналитите в различни матрици. Софтуерът е пригоден за приложения за безопасност на храните и увеличава производителността на лабораторията, като дава възможност за цялостно отчитане и разработване на експертни методи независимо от потребителския опит със софтуера.
* QuPPe Method /Quick Polar Pesticides/
